Thursday, December 7, 2017

Ryhmä 8, Näytteiden analysointi laboratoriossa



14.11.
Laboratoriokokeita tehtäessä ryhmä jakautui suorittamaan vedenlaatua mittaavia kokeita kentällä otetuista näytteistä muiden ryhmien jäsenten kanssa.

 
Spektrofotometri-kokeet

Näytteille tehtiin kolme eri analyysia HACH 2800 -spektrofotometrilaitteistolla: nitraattitypen ja ammoniumtypen pitoisuudet sekä näytteiden värimääritykset. Teimme analyysit kymmenelle ensimmäiselle vesinäytteelle toisen ryhmän tehdessä vastaavat analyysit lopuille näytteille.

Ammoniumtyppi:

Analyysissä näytteet pipetoitiin 25 ml kyvetteihin, 25 ml ionivaihdettua vettä yhteen (nollanäyte) ja 25 ml näytevettä  kymmeneen kyvettiin.

Tämän jälkeen kyvetteihin lisättiin 3 tippaa Mineral Stabilizer -ainetta, jonka jälkeen kyvetit suljettiin parafilmeillä ja sekoitettiin käsin kääntelemällä. Tämän jälkeen lisättiin 3 tippaa Polyvinyl Alcohol Dispersing Agent -ainetta, sekoitettiin ja lopuksi lisättiin vielä 1 ml Nessler Reagent -ainetta ja sekoitettiin.





Tämän jälkeen odotettiin 1 minuutti ennen mittausten suorittamista. Mittauksia suorittaessa oli tärkeä huolehtia siitä, että näytekyvettien pinnat olivat puhtaat. Lopuksi näytteet kerättiin jäteastiaan, koska Nessler Reagent on myrkyllinen aine.

Koe toteutettiin valmiilla ohjelmalla nro 380, aallonpituudella 425 nm. Spektrofotometri nollattiin nollanäytteellä ja kaikki muut näytteet mitattiin tätä vasten.



Tulokseksi saatiin seuraavat arvot:


Näyte
NH3-N (mg/l)
1.
0,24
2.
0,28
3.
0,26
4.
0,12
5.
0,23
6.
0,22
7.
0,22
8.
0,18
9.
0,21
10.
0,09



Värimääritys:

Värimääritys-analyysissä pipetoitiin 10 ml ionivaihdettua vettä yhteen kyvettiin (nollanäyte) ja 10 ml eri näytevesiä kymmeneen eri kyvettiin.

Värimääritys suoritettiin ohjelmalla nro 120.

Tulokset:

Näyte
Pt/Co
1.
49
2.
42
3.
58
4.
42
5.
83
6.
42
7.
44
8.
40
9.
47
10.
18




Nitraattityppi:

Nitraattitypen määritykseen käytettiin samoja värimääritystä varten pipetoituja näytteitä.

Spektrofotometrissä käytettiin ohjelmaa nro 353 ja aallonpituutta 500 nm. Nollaus suoritettiin näytteillä itsellään, joten jokainen näyte piti analysoida aina alusta loppuun ennen seuraavaa. Nollauksen jälkeen lisättiin NitraVer 5 Nitrate Reagent Powder Pillow -jauhetta ja suljettiin kyvetit parafilmeillä. Tämän jälkeen näytteitä sekoitettiin pystysuunnassa 1 min ajan, jonka jälkeen näytteiden annettiin tasaantua 5 min ajan. Sitten näytteet analysoitiin ja kirjattiin tulokset ylös.


Näyte
NO3-N (mg/l)
1.
0,1
2.
0,2
3.
0,1
4.
0,1
5.
0,2
6.
0,1
7.
0,2
8.
0,2
9.
0,2
10.
0,2




Kiintoaineen määritys
 
Tässä kokeessa määritettiin kentältä otettujen vesinäytteiden kiintoainemäärät. 12 pintavesinäytettä oli otettu Pieni-Valkeisen tulo- ja lähtöuomista sekä Iso-Valkeisen tulouomasta. 8 pohjavesinäytettä oli otettu pohjaveden seurantapisteeltä.

Koe aloitettiin punnitsemalla suodatinpaperit laboratorion vaa'alla. Suodatinpaperit otettiin eksikaattorista, jossa ne olivat olleet säilytyksessä steriilissä sekä kuivassa tilassa. Punnituksen jälkeen paperit asetettiin petrimaljoihin.



Pintavesinäytteitä suodatettiin 500 ml/näyte ja pohjavesinäytteitä 250 ml/näyte. Näytepulloja sekoitettiin ennen suodatusta, koska osa sedimenteistä oli painunut pullon pohjalle. Suodatinastiaan asennettiin punnittu suodatin sekä kiinnitettiin alipainepumppu, joka nopeutti suodatusta. Suodatuksen jälkeen paperi asetettiin petrimaljalleen. Suodatinlaitteisto tuli puhdistaa jokaisen näytteen jälkeen, koska pieni osa kiintoaineesta jäi kiinni suodatinlaitteiston reunalle.





Näytteet laitettiin uuniin kuivumaan 100 °C:een tunnin ajaksi ja sitten eksikaattoriin noin 15 minuutiksi. Jäähdyttyään suodattimet lopuksi punnittiin uudelleen ja tulokset kirjattiin ylös.



Veden kemiallisen hapenkulutuksen määritys (COD)

Tässä kokeessä määriteltiin lammesta otettujen vesinäytteiden kemiallinen hapenkulutus permanganaattihapetuksella. Menetelmää käytetään lähinnä sellaisten vesien puhtauden nopeaan arviointiin, joissa on suhteellisen vähän orgaanisia aineita.

Kemiallista hapenkulutusta käytetään tietyn tyyppisten vesien, varsinkin purkuvesistön ja puhtaiden vesien, ei kuitenkaan merivesien, orgaanisten aineiden määrien arviointiin.

Aluksi erlenmeyer-laseihin pipetoitiin 5 ml näytevettä sekä 5 ml ionivaihdettua vettä. Tämän jälkeen laseihin lisättiin 0,5 ml rikkihappoa sekä 2 ml kaliumpermanganaattiliuosta. Liuos valmistettiin laimentamalla kaliumpermanganaattia 1:10 suhteessa ionivaihdetulla vedellä. Nollanäytteet valmistettiin 10 ml:sta ionivaihdettua vettä ja ne käsiteltiin muuten samalla tavoin kuin muutkin näytteet.




Lasien suut suojattiin foliolla, jonka jälkeen ne asetettiin kiehuvaan veteen 20 minuutiksi. Tämän jälkeen näytteet jäähdytettiin noin huoneenlämpöiseksi kylmässä vedessä.






Seuraavaksi näytteisiin lisättiin 1 ml kaliumjodidiliuosta sekä 0,25 ml tärkkelysliuosta. Sitten näytteet titrattiin natriumsulfaattiliuoksella samalla sekoittaen magneettisekoittimella. Ainetta lisättiin varovasti tipoittain, kunnes näyte kirkastui ja tummansininen väri hävisi.




Näytteen kemiallinen hapenkulutus lasketaan seuraavalla kaavalla:



Emme saaneet kokeista luotettavia tuloksia. Nollanäytteiden titraukseen tarvittavan natriumsulfaattiliuoksen määrän tulisi olla noin 1,9 ml, mutta tehdyissä kokeissa tarvittavat määrät heittelivät välillä 1,09-1,36 ja itse vesinäytteiden määrät olivat huomattavasti korkeammat eikä niistä saanut järkeenkäypiä tuloksia. Toistimme osan kokeista sekä nollanäytteet uudestaan ja käsittelimme lopulta yli 50 näytettä, mutta emme silti saaneet oikeansuuntaisia tuloksia. Myöhemmin selvisi, että valmis tärkkelysliuos oli mennyt vanhaksi ja sen pinnalle oli jo ilmestynyt kasvustoa, mikä on melko varmasti syy saatuihin tuloksiin.


Kokeista saadut tulokset kemiallista hapen kulutusta lukuunottamatta kirjattiin laboratorion tietokoneella excel-taulukkoon, mihin koottiin kaikkien ryhmien analyysien tulokset.